檔案庫房空氣質(zhì)量檢測技術(shù)規(guī)范
DA/T 81-2019
01范圍
本標(biāo)準(zhǔn)給出了檔案庫房空氣質(zhì)量檢測的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于我國各級各類檔案館的檔案庫房,包括在用檔案庫房以及新建檔案庫房。
02規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 50325 民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范
GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T 6167 塵埃粒子計(jì)數(shù)器性能試驗(yàn)方法
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T 8170—2008 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T 11605 濕度測量方法
GB/T 11742 居住區(qū)大氣中硫化氫衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 亞甲藍(lán)分光光度法
GB/T 14582 環(huán)境空氣中氡的標(biāo)準(zhǔn)測量方法
GB/T 16147 空氣中氡濃度的閃爍瓶測量方法
GB/T 18204.1 公共場所衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 第1部分:物理因素
GB/T 18204.2 公共場所衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 第2部分:化學(xué)污染物
GB/T 18883—2002 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 27703—2011 信息與文獻(xiàn) 圖書館和檔案館的文獻(xiàn)保存要求
GBZ/T 160.33 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 硫化物
GBZ/T 300.44 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 第44部分 黃磷、磷化氫和磷酸
GBZ/T 300.111 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 第111部分 環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷
HJ 504 環(huán)境空氣 臭氧的測定 靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法
HJ 590 環(huán)境空氣 臭氧的測定 紫外光度法
HJ 618 環(huán)境空氣 PM10和PM2.5的測定 重量法
HJ 644 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法
HJ 759 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法
JGJ 25—2010 檔案館建筑設(shè)計(jì)規(guī)范
JGJ/T 309—2013 建筑通風(fēng)效果測試與評價標(biāo)準(zhǔn)
JJG 846 粉塵濃度測量儀
JJF 1190 塵埃粒子計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)規(guī)范
03術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1 檔案庫房 archival repository
收藏檔案的專門用房。[DA/T1—2000,定義8.5]
3.2 檔案庫房空氣質(zhì)量參數(shù) archival repository air quality parameter
檔案庫房空氣中與檔案保管和人體健康有關(guān)的物理、化學(xué)、生物和放射性參數(shù)。注:改寫GB/T 18883—2002,定義3.1。
3.3 瞬時采樣 grab sampling
在很短的時間內(nèi),采集樣品。
3.4 連續(xù)采樣 continuous sampling
在全部操作過程或預(yù)定時間內(nèi),不間斷地采樣。
3.5 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài) normal state
溫度為273K,壓力為101.325kPa時的干物質(zhì)狀態(tài)。[GB/T 18883—2002,定義3.4]
3.6 新風(fēng)量 air change flow
在門窗關(guān)閉的狀態(tài)下,單位時間內(nèi)由空調(diào)系統(tǒng)通道、房間的縫隙進(jìn)入室內(nèi)的空氣總量,單位:m3/h。
3.7 空氣交換率 air change rate
單位時間(h)內(nèi)由室外進(jìn)入到室內(nèi)空氣的總量與該室室內(nèi)空氣總量之比,單位(h—1)。
3.8 可吸入顆粒物 inhalable particles,PM10
懸浮在空氣中,空氣動力學(xué)直徑≤10μm 的顆粒物。[HJ618—2011,定義3.1]
3.9 細(xì)顆粒物 fine particles,PM2.5
懸浮在空氣中,空氣動力學(xué)直徑≤2.5μm 的顆粒物。[HJ618—2011,定義3.2]
3.10 氡濃度 radon concentration
實(shí)際測量的單位體積空氣內(nèi)氡的含量,單位為貝可每立方米(Bq/㎡)。
3.11 揮發(fā)性有機(jī)化合物 volatile organic compounds,VOCs
沸點(diǎn)范圍在50℃~100℃到240℃~260℃之間的化合物。
3.12 總揮發(fā)性有機(jī)化合物 total volatile organic compounds,TVOC
利用TenaxGC或TenaxTA 采樣,非極性色譜柱(極性指數(shù)小于10)進(jìn)行分析,保留時間在正己烷和正十六烷之間的揮發(fā)性有機(jī)化合物。[GB/T 18883—2002,定義3.3]
04布點(diǎn)和采樣
4.1 布點(diǎn)原則
采樣點(diǎn)的數(shù)量根據(jù)所需檢測的檔案庫房的面積大小和現(xiàn)場情況而確定,測量值應(yīng)能真實(shí)反映該庫房的空氣質(zhì)量。原則上每個相對獨(dú)立的庫房應(yīng)設(shè)1~3個點(diǎn);面積超過100㎡ 時,應(yīng)適當(dāng)增加采樣點(diǎn)。
4.2 布點(diǎn)方式
多點(diǎn)采樣時應(yīng)按對角線或梅花式均勻布點(diǎn),應(yīng)避開通風(fēng)口,離墻壁距離應(yīng)大于0.5m,離門窗距離應(yīng)大于1.0m。采樣點(diǎn)高度一般距離地面高度1.0m~1.5m 之間。有特殊要求的可根據(jù)具體情況而定。
4.3 采樣時間及頻次
新建或經(jīng)改造的檔案庫房,在正式使用前應(yīng)進(jìn)行檢測,并符合GB 50325中Ⅱ類公共建筑工程的要求。日常檢測的采樣時間及頻次,應(yīng)根據(jù)檢測目的、待測物濃度水平及檢測分析方法的檢出限確定。使用中的檔案庫房建議每年至少采樣檢測一次。
4.4 封閉時間
檢測應(yīng)在對外門窗關(guān)閉12h后進(jìn)行。對于采用集中式空調(diào)系統(tǒng)或新風(fēng)系統(tǒng)的庫房環(huán)境,設(shè)備應(yīng)正常運(yùn)轉(zhuǎn)。有特殊要求的可根據(jù)現(xiàn)場情況及要求而定。
4.5 采樣方法
4.5.1 瞬時采樣
在滿足待測污染物采樣要求的條件下,迅速采集環(huán)境樣品,檢測值代表某一時間點(diǎn)的檔案庫房空氣質(zhì)量參數(shù)。若需要多次采樣時,一般采樣間隔時間為10min~15min,每個點(diǎn)位應(yīng)至少采集3次樣品,每次的采樣量大致相同。
4.5.2 連續(xù)采樣
在滿足待測污染物采樣要求的條件下,用有動力的抽氣裝置,在預(yù)定的一段時間內(nèi)連續(xù)采集待測環(huán)境樣品,檢測值代表該時段內(nèi)檔案庫房空氣質(zhì)量參數(shù)的平均值。
4.6 采樣記錄
采樣時要對現(xiàn)場情況、采樣日期、時間、地點(diǎn)、數(shù)量、布點(diǎn)方式、大氣壓力、氣溫、相對濕度、風(fēng)速以及采樣人員等做出詳細(xì)記錄;每個樣品上也要貼上標(biāo)簽,標(biāo)明點(diǎn)位編號、采樣日期和時間、測定項(xiàng)目等,字跡應(yīng)端正、清晰。采樣記錄隨樣品一同報到實(shí)驗(yàn)室。
4.7 采樣裝置
4.7.1 空氣采樣器
由流量計(jì)、流量調(diào)節(jié)閥、穩(wěn)流器、計(jì)時器及采樣泵等裝置組成。采樣流量范圍為0.10L/min~1.00L/min,流量計(jì)應(yīng)不低于2.5級。
4.7.2 玻璃注射器
適用于采集化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、不與玻璃起化學(xué)反應(yīng)且濃度較高的待測氣體。
4.7.3 空氣采樣袋
適用于采集化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、不與采樣袋起化學(xué)反應(yīng)的待測氣體,如VOCs。可使用帶金屬襯里的采樣袋可以延長樣品的保存時間,也可使用聚四氟乙烯采樣袋等。
4.7.4 沖擊式吸收瓶
適用于采集氣態(tài)物質(zhì)。
4.7.5 多孔玻板吸收瓶
適用于采集氣態(tài)或氣態(tài)與氣溶膠共存的物質(zhì)。
4.7.6 固體吸附管
適用于采集能被吸附管內(nèi)固體吸附劑吸附并方便解吸的氣態(tài)物質(zhì)。
4.7.7 濾膜
適用于采集揮發(fā)性低的氣溶膠,如可吸入顆粒物等。常用的濾料有玻璃纖維濾膜、聚氯乙烯纖維濾膜、微孔濾膜、聚四氟乙烯濾膜、石英濾膜等。
4.7.8 不銹鋼采樣罐
不銹鋼采樣罐的內(nèi)壁經(jīng)過拋光或硅烷化處理,用于檔案庫房空氣中VOCs的采樣。可根據(jù)采樣要求,選用不同容積的采樣罐。使用前采樣罐被抽成真空,采樣時將采樣罐放置現(xiàn)場可對空氣進(jìn)行瞬時采樣,送回實(shí)驗(yàn)室分析。
4.8 采樣的質(zhì)量控制
4.8.1 采樣裝置
采樣裝置應(yīng)符合國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)要求,并通過計(jì)量檢定。使用前,應(yīng)按儀器說明書對儀器進(jìn)行檢驗(yàn)和標(biāo)定。采樣時采樣裝置(包括采樣管)不能被陽光直接照射。
4.8.2 采樣人員
采樣人員必須通過崗前培訓(xùn),切實(shí)掌握采樣技術(shù)。
4.8.3 氣密性檢查
有動力采樣器在采樣前應(yīng)對采樣系統(tǒng)氣密性進(jìn)行檢查,不得漏氣。
4.8.4 流量校準(zhǔn)
采樣前和采樣后要用經(jīng)檢定合格的一級皂膜流量計(jì)在采樣負(fù)載條件下校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的采樣流量,取兩次校準(zhǔn)的平均值作為采樣流量的實(shí)際值。校準(zhǔn)時的大氣壓與溫度應(yīng)和采樣時相近。兩次校準(zhǔn)的誤差不得超過5%。
4.8.5 現(xiàn)場空白檢驗(yàn)
在進(jìn)行現(xiàn)場采樣時,一批應(yīng)至少留有兩個采樣管不采樣,并同其它樣品管一樣對待,作為采樣過程中的現(xiàn)場空白,采樣結(jié)束后和其它采樣吸收管一并送交實(shí)驗(yàn)室。樣品分析時測定現(xiàn)場空白值,并與校準(zhǔn)曲線的零濃度值進(jìn)行比較。若空白檢驗(yàn)超過控制范圍,則這批樣品作廢。
4.8.6 平行樣檢驗(yàn)
每批采樣中平行樣數(shù)量不得低于10%。每次平行采樣,測定值之差與平均值比較的相對偏差不得超過20%。
4.8.7 采樣體積校正
在計(jì)算濃度時應(yīng)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積,見式(1):
05樣品的運(yùn)輸與保存
樣品由專人運(yùn)送,按采樣記錄清點(diǎn)樣品,防止錯漏,為防止運(yùn)輸中采樣管震動破損,裝箱時可用泡沫塑料等分隔。樣品因物理、化學(xué)等因素的影響,使組分和含量可能發(fā)生變化,應(yīng)根據(jù)不同項(xiàng)目要求,進(jìn)行有效處理和防護(hù)。樣品運(yùn)抵后要與接收人員交接并登記。檢測樣品要標(biāo)注保存期限,并在保質(zhì)期內(nèi)完成檢測。超過保存期限的樣品,要按照相關(guān)規(guī)定及時處理。
06檢測項(xiàng)目與分析方法
6.1 檢測項(xiàng)目
6.1.1 檢測項(xiàng)目的確定依據(jù)
6.1.1.1 選擇相關(guān)檔案文獻(xiàn)保存標(biāo)準(zhǔn)中要求控制的檢測項(xiàng)目。
6.1.1.2 選擇會加速檔案載體材料劣化的檢測項(xiàng)目。
6.1.1.3 選擇檔案庫房新建或改造過程中可能產(chǎn)生的對檔案保存有害的物質(zhì)。
6.1.1.4 選擇殺滅有害生物(如滅菌、殺蟲)等情況可能產(chǎn)生的對檔案保存有害的物質(zhì)。
6.1.1.5 選擇空調(diào)系統(tǒng)污染可能對檔案保存有影響的和對檔案保存有害的物質(zhì)。
6.1.1.6 選擇室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中要求控制的且與檔案工作相關(guān)的檢測項(xiàng)目。
6.1.1.7 所選檢測項(xiàng)目應(yīng)有國家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法、行業(yè)推薦的分析方法。
6.1.2 檢測項(xiàng)目內(nèi)容
6.1.2.1 檢測項(xiàng)目內(nèi)容見表1。
6.1.2.2 進(jìn)行檔案庫房空氣質(zhì)量檢測應(yīng)首先檢測并記錄檔案庫房的溫度、相對濕度、空氣流速和大氣壓。
6.1.2.3 檔案庫房新添、改造或檢修通風(fēng)設(shè)備或空調(diào)設(shè)備后應(yīng)測定空氣流速和新風(fēng)量并至少連續(xù)記錄24h設(shè)備調(diào)控環(huán)境的溫、濕度波動情況,記錄時間間隔時間不得大于1h。
6.1.2.4 新建和改造的檔案庫房應(yīng)符合GB 50325中Ⅱ類公共建筑工程的要求,測定甲醛、乙酸、氨、氡、TVOC、顆粒物等。
6.1.2.5 檔案庫房應(yīng)測定菌落總數(shù),包括細(xì)菌和霉菌。
6.1.2.6 具有集中式空調(diào)系統(tǒng)或使用空氣凈化設(shè)備的檔案庫房應(yīng)檢測臭氧和顆粒物。
6.1.2.7 放射性背景濃度較高地區(qū)的檔案庫房應(yīng)定期檢測空氣中氡的濃度。
6.1.2.8 對于存放銀鹽照片或銀鹽膠片的檔案庫房建議測定空氣中的硫化氫。
6.1.2.9 進(jìn)行熏蒸處理的檔案入庫后,建議檢測庫房空氣中相應(yīng)熏蒸劑的殘留。
6.2 分析方法
6.2.1 選擇分析方法的原則
6.2.1.1 首先選用相關(guān)評價標(biāo)準(zhǔn)中指定的分析方法。
6.2.1.2 在沒有指定方法時,應(yīng)選擇國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法,也可采用行業(yè)推薦方法。
6.2.1.3 在某些項(xiàng)目的檢測中,也可采用其它等效分析方法,或由權(quán)威的技術(shù)機(jī)構(gòu)制定的方法,但應(yīng)經(jīng)過驗(yàn)證合格,其檢出限、準(zhǔn)確度和精密度應(yīng)能達(dá)到本規(guī)范的質(zhì)控要求。
6.2.1.4 選擇的分析方法應(yīng)符合檔案保管單位的相關(guān)安全規(guī)定和庫房管理規(guī)定。
6.2.2 分析方法內(nèi)容
6.2.2.1 檔案庫房空氣各項(xiàng)物理參數(shù)的推薦檢測分析方法見表2。
6.2.2.2 檔案庫房空氣中外源性污染物的推薦檢測分析方法見表3。
6.2.2.3 檔案庫房空氣中內(nèi)源性污染物的推薦檢測分析方法見表4。
6.2.2.4 檔案庫房空氣中殘留熏蒸劑的推薦檢測分析方法見表5。
6.2.2.5 檔案庫房空氣質(zhì)量參考標(biāo)準(zhǔn)見表6。
07檢測數(shù)據(jù)處理和報告
7.1 檢測數(shù)據(jù)處理
7.1.1 檢測數(shù)據(jù)的記錄與歸檔
7.1.1.1 檢測采樣、樣品運(yùn)輸、樣品保存、樣品交接和實(shí)驗(yàn)室分析的原始記錄是檢測工作的重要憑證,應(yīng)在記錄表格或?qū)S糜涗洷旧习匆?guī)定格式,對各欄目認(rèn)真填寫。
7.1.1.2 各種原始記錄應(yīng)做到字跡端正、清晰。如原始記錄上數(shù)據(jù)有誤而要改正時,應(yīng)將錯誤的數(shù)據(jù)劃兩道橫線;如需改正的數(shù)據(jù)成片,應(yīng)以框線將這些數(shù)據(jù)框起,并注明“作廢”兩字。再在錯誤數(shù)據(jù)的上方寫上正確的數(shù)據(jù),并在右下方簽名(或蓋章)。不得在原始記錄上涂改。
7.1.1.3 各項(xiàng)記錄必須現(xiàn)場填寫,不得事后補(bǔ)寫。
7.1.1.4 任何個人不得擅自銷毀,應(yīng)按期歸檔保存,涉及同一檢測報告的原始記錄一并歸檔。
7.1.2 原始記錄有效數(shù)字保留位數(shù)
原始記錄有效數(shù)字保留位數(shù)見表7。
7.1.3 校準(zhǔn)曲線回歸處理與有效數(shù)字
7.1.3.1 用具有回歸統(tǒng)計(jì)功能的計(jì)算器進(jìn)行計(jì)算時,把原始數(shù)據(jù)輸入則可直接顯示相關(guān)系數(shù)r、斜率a、截距b,從而求得一元回歸方程:
y =ax +b
回歸時應(yīng)扣除空白值。不扣除空白值,直接回歸的曲線,可用來計(jì)算空白值的濃度。
7.1.3.2 r 取小數(shù)點(diǎn)后全部9(但最多取小數(shù)點(diǎn)后四位)與第一位非9的修約數(shù)字。
7.1.3.3 a 的有效數(shù)字位數(shù),應(yīng)與自變量x 的有效數(shù)字位數(shù)相等,或最多比x多保留一位。b的最后一位數(shù),則和因變量y的最后一位數(shù)取齊,或最多比y多一位。
7.1.4 檢測結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理
7.1.4.1 檢測數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)
主要進(jìn)行平均值、超標(biāo)率及超標(biāo)倍數(shù)三項(xiàng)統(tǒng)計(jì)計(jì)算。參加統(tǒng)計(jì)計(jì)算的檢測數(shù)據(jù)必須是按照本規(guī)范要求所獲得的檢測數(shù)據(jù)。不符合本規(guī)范要求所得到的數(shù)據(jù)不得填報,也不參加統(tǒng)計(jì)計(jì)算。檔案庫房空氣物理參數(shù)的檢測結(jié)果不進(jìn)行上述統(tǒng)計(jì)處理。
7.1.4.2 平均值的計(jì)算
7.1.4.2.1 單個項(xiàng)目單一測點(diǎn)檢測數(shù)據(jù)平均值的計(jì)算
單一測點(diǎn)檢測數(shù)據(jù)平均值的計(jì)算公式見式(2):
如樣品濃度低于分析方法最低檢出限,則該檢測數(shù)據(jù)以1/2最低檢出限的數(shù)值參加平均值統(tǒng)計(jì)計(jì)算。
7.1.2.4.2 單個項(xiàng)目多個測點(diǎn)檢測數(shù)據(jù)平均值的計(jì)算多個測點(diǎn)檢測數(shù)據(jù)平均值的計(jì)算公式見式(3):
7.1.5 檢測數(shù)據(jù)的數(shù)字修約及計(jì)算規(guī)則
7.1.5.1 數(shù)字修約
數(shù)字修約按GB/T 8170—2008的規(guī)定進(jìn)行。
7.1.5.2 計(jì)算規(guī)則
7.1.5.2.1 加減運(yùn)算時,得數(shù)經(jīng)修約后,小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字的位數(shù)應(yīng)和參加運(yùn)算的數(shù)中小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。
7.1.5.2.2 乘除運(yùn)算時,得數(shù)經(jīng)修約后,其有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)和參加運(yùn)算的數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。
7.1.5.2.3 進(jìn)行對數(shù)計(jì)算時,對數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)和真數(shù)相同。
7.1.5.2.4 進(jìn)行平方、立方或開方運(yùn)算時,計(jì)算結(jié)果有效數(shù)字的位數(shù)和原數(shù)相同。
7.1.5.2.5 計(jì)算中,常數(shù)π、e和2、1/3等有效數(shù)字位數(shù)是無限的,根據(jù)需要取有效數(shù)字的位數(shù)。
7.1.5.2.6 來自一個正態(tài)總體的一組數(shù)據(jù)(多于4個),其平均值的有效數(shù)字位數(shù)可比原數(shù)增加一位。
7.1.5.2.7 表示分析結(jié)果精密度的數(shù)據(jù)一般只取一位有效數(shù)字,只有當(dāng)測定次數(shù)很多時才能取兩位,且最多只能取兩位。
7.1.5.2.8 分析結(jié)果有效數(shù)字所能達(dá)到的位數(shù)不能超過方法最低檢出濃度的有效數(shù)字所能達(dá)到的位數(shù)。
7.2 檢測結(jié)果評價與報告
7.2.1 檢測結(jié)果的評價
檢測結(jié)果以平均值表示,物理性、化學(xué)性、生物性和放射性指標(biāo)平均值符合標(biāo)準(zhǔn)值要求時,為達(dá)標(biāo);有一項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果未達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求時,為不達(dá)標(biāo)。并應(yīng)對單個項(xiàng)目是否達(dá)標(biāo)進(jìn)行評價。
7.2.2 檢測報告檢測報告應(yīng)包括以下內(nèi)容:被檢測方或委托方、檢測地點(diǎn)、檢測項(xiàng)目、檢測時間、檢測儀器、檢測依據(jù)、檢測結(jié)果及檢驗(yàn)人員、報告編寫人員、審核人員、審批人員簽名等。檢測報告應(yīng)加蓋檢測機(jī)構(gòu)檢測用章,并要加蓋騎縫章。
08質(zhì)量保證與質(zhì)量控制
8.1 檢測人員的基本要求
8.1.1 凡從事檔案庫房空氣質(zhì)量檢測的工作人員,須經(jīng)專業(yè)技術(shù)培訓(xùn),考核合格。
8.1.2 正確熟練地掌握環(huán)境檢測中操作技術(shù)和質(zhì)量控制程序;熟知有關(guān)環(huán)境檢測管理的法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定;學(xué)習(xí)和了解國內(nèi)外環(huán)境檢測新技術(shù)、新方法。
8.1.3 檢測人員對于所獲得的檢測數(shù)據(jù)資料應(yīng)及時整理歸檔,認(rèn)真填寫各種檢測表格,字跡工整。嚴(yán)禁弄虛作假,擅自涂改、偽造數(shù)據(jù)資料。
8.1.4 要定期對所用儀器、儀表及各種檢測用具進(jìn)行檢查、校準(zhǔn)和維護(hù)。能正確和熟練掌握儀器設(shè)備的操作和使用,能迅速判斷故障并能及時排除故障。
8.2 采樣的質(zhì)量控制
見4.8。
8.3 現(xiàn)場的質(zhì)量控制
8.3.1 人員要求
見8.1。
8.3.2 儀器校準(zhǔn)
儀器必須按規(guī)定做好周期計(jì)量檢定或校準(zhǔn)工作。儀器使用前要進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)及跨度校準(zhǔn),使用前后都要進(jìn)行性能檢查。
8.3.3 填寫現(xiàn)場檢測記錄
現(xiàn)場檢測人員要認(rèn)真填寫現(xiàn)場檢測記錄并簽名,現(xiàn)場質(zhì)控人員審核現(xiàn)場檢測的過程和核驗(yàn)檢測記錄合格后簽名。
8.3.4 日常檢查和維護(hù)現(xiàn)場檢測儀器要做好日常檢查和維護(hù),保證檢測儀器處于良好的狀態(tài)。
8.4 實(shí)驗(yàn)室樣品分析質(zhì)量控制
8.4.1 分析方法的選擇
所用檢測方法優(yōu)先選用國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢測分析方法。新方法或分析人員首次使用的方法,應(yīng)進(jìn)行質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn),以考察方法的適用性和分析人員操作水平。
8.4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置、使用、儲存及檢驗(yàn)按照GB/T601和GB/T602的規(guī)定進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)室用水滿足GB/T6682的要求。
8.5 全程序空白值的檢查
全程序空白值是指測定某物質(zhì)時,除樣品中不含該測定物質(zhì)外,整個分析過程的全部因素引起的測定信號值或相應(yīng)濃度值。每次測定2個平行樣,連測5d,計(jì)算10次所測結(jié)果的批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差Swb。
若所得檢出限大于方法規(guī)定檢出限,表明空白值不合格,應(yīng)查找原因改進(jìn),否則影響樣品測定的準(zhǔn)確度和精密度,即檢測質(zhì)量不合格。
8.6 校準(zhǔn)曲線
繪制校準(zhǔn)曲線時,至少要有六個濃度點(diǎn)(包括零濃度),在接近線性范圍上限和下限的點(diǎn),每個點(diǎn)應(yīng)做平行測定。校準(zhǔn)曲線回歸的相關(guān)系數(shù)r大于0.999者為合格校準(zhǔn)曲線,回歸方程截距b小于0.005為合格,若b 大于0.005時,當(dāng)取95%的置信水平,將截距b與0作t檢驗(yàn),無顯著性差異時,b=0,可用歸方程計(jì)算濃度;當(dāng)截距b與0有顯著性差異時,應(yīng)找出原因并予以糾正后,重新繪制并經(jīng)檢驗(yàn)合格方可使用。
當(dāng)分析方法要求每次測定需同時繪制校準(zhǔn)曲線時,應(yīng)按方法規(guī)定執(zhí)行;若校準(zhǔn)曲線斜率較為穩(wěn)定,可定期檢查其是否可繼續(xù)使用,檢驗(yàn)方法是測定兩個校準(zhǔn)點(diǎn)(以測定上限濃度0.3倍和0.6倍兩點(diǎn)為宜),當(dāng)此兩點(diǎn)與原曲線相應(yīng)點(diǎn)的相對偏差小于5%(最多10%)時原曲線可以繼續(xù)使用,否則需重新繪制。
8.7 精密度和準(zhǔn)確度控制
8.7.1 精密度
每次檢測時,必須在現(xiàn)場加采不少于10%的密碼平行樣,與樣品同時測定,平行樣相對偏差應(yīng)符合要求(相對偏差不大于方法規(guī)定值的兩倍為合格),平行測定合格率≥95%方為合格。若不足95%,則應(yīng)重測不合格的平行雙樣,應(yīng)增測10%~15%的密碼平行樣,如此累進(jìn)直至合格率≥95%為止。
8.7.2 準(zhǔn)確度
在樣品檢測同時必須做標(biāo)準(zhǔn)樣品測定。標(biāo)準(zhǔn)樣品測定值應(yīng)在控制范圍內(nèi)。
8.8 檢測報告的審核
嚴(yán)格執(zhí)行原始數(shù)據(jù)及檢測報告的審核制度。審核范圍:采樣原始記錄、分析原始記錄、檢測報告。審核內(nèi)容包括檢測方法、數(shù)據(jù)計(jì)算過程、質(zhì)控措施、計(jì)量單位、報告內(nèi)容等。
09檢測安全
檔案庫房空氣質(zhì)量現(xiàn)場檢測時應(yīng)遵守檔案保存單位的各項(xiàng)安全制度,規(guī)范操作,保持檢測現(xiàn)場整潔。實(shí)驗(yàn)室分析時安全操作,加強(qiáng)化學(xué)藥品的管理。制定符合本單位實(shí)際情況的檢測安全制度,并嚴(yán)格執(zhí)行和定期檢查,保證檢測工作的順利進(jìn)行。
轉(zhuǎn)自:蘭臺之家